اثر اندازه ذرات منیزیم و شرایط واکنش بر مورفولوژی منیزیم اتوکساید سنتزشده

نوع مقاله : پژوهشی اصیل

نویسندگان

1 پژوهشگاه پلیمر و پتروشیمی ایران

2 دنشگاه آزاد -واحد علوم و تحقیقات

چکیده
منیزیم اتوکساید یک آلکوکسید فلزی است که به عنوان نگهدارنده در تهیه کاتالیزورهای زیگلر-ناتا از آن استفاده می شود. این نگهدارنده با کاتالیزور یک کمپلکس تشکیل داده و مقدار اتمهای فلزات واسطه فعال شرکت کننده در واکنش افزایش می یابد. در نتیجه فعالیت کاتالیزور زیاد میشود. تولید پلی اتیلن سنگین در کشور به عنوان پلیمری بسیار پرکاربرد وابسته به این نگهدارنده کاتالیزور است که از جمله اقلام وارداتی به کشور است. منیزیم اتوکساید با واکنش منیزیم و اتانل در مجاور ید در اتمسفر خنثی تولید می شود. در این تحقیق با انجام آزمون هایی از جمله وزن سنجی حرارتی ، اندازه گیری سطح تماس مخصوص و بررسی تصاویر میکروسکوپ الکترونی اثر شرایط سنتز مانند تغییر نسبت ید و اتانل به منیزیم، دما، فشار و دور همزن بر مورفولوژی و مشخصات منیزیم اتوکساید بررسی شد. استفاده از ید سبب تشکیل مورفولوژی مناسب شد و افزایش دور همزن تأثیری بر زمان واکنش نداشت. اندازه ذرات محصول تابع مقدار اولیه و اندازه ذرات منیزیم و همچنین دور همزن بود. افزایش دور همزن در مقادیر بالای منیزیم(کاهش نسبت اتانل به منیزیم) موجب برخورد بیشتر ذرات و ریزتر شدن محصول شد. پایین بودن دمای واکنش تا 60 درجه سانتیگراد باعث تشکیل ذرات ریز و مورفولوژی نامناسب شد. استفاده از 2 اندازه ذره 420 و µm840 نشان داد که منیزیم FW40(µm840) منجر به مورفولوژی و سطح تماس مخصوص مناسب برای منیزیم اتوکساید می شود. با کاهش دما از 110 به 100درجه سانتیگراد و استفاده از شرایط رفلاکس در نقطه جوش اتانل سطح تماس مخصوص بیشتر شد.

کلیدواژه‌ها

موضوعات


عنوان مقاله English

The Effect of Magnesium Particles Size and Reaction Conditions on Morphology of the Synthesized Magnesium Ethoxide

نویسندگان English

Shokoufeh Hakim 1
MEHDI NEKOOMANESH 1
Soheil Pirayeshfar 2
1 IRAN POLYMER AND PETROCHEMICAL INSTITUTE
2 Azad University
چکیده English

Research subject: Magnesium ethoxide is a metal alkoxide used as a support for preparation of Ziegler-Natta catalyst. This important material which is used in HDPE production plants is not produced in Iran. It forms a complex with the catalyst that results in increase of the number of the reacting transition metal atoms inside it. Therefore the catalyst activity increases. The chemical reaction between magnesium and ethanol, in presence of iodine, results in magnesium ethoxide production.

Research approach: In this work, by performing analyses such as thermal gravimetric analysis (TGA), BET and scanning electron microscopy (SEM), the effects of reaction conditions such as iodine/magnesium, ethanol/magnesium, temperature and mixer speed on morphology and characteristics of magnesium ethoxide were investigated.

Main results: By using Iodine, proper morphology of product was obtained. The mixer rotation speed didn't affect the reaction time. The particle size of the product was dependent on the magnesium amount and particle size and mixer speed. Increasing the rotation speed of the mixer at high amount of magnesium (low ethanol/magnesium) led to more collision of the particles and therefore finer product particles. Reaction at temperatures as low as 60 C led to formation of fine particles with undesirable flake-like morphology. Magnesium with two average particle sizes (420 and 840μm) was used. It was shown that synthesis with magnesium of 840 μm(FW40) led to a sample similar to the commercial one with appropriate specific surface area. Lowering the temperature from 110 to 100 C and reflux of ethanol at boiling point resulted in higher specific surface area.

کلیدواژه‌ها English

Magnesium ethoxide
morphology
Ethanol
Magnesium
Iodine
[1] Galli P., Vecellio G., Polyolefins: The most Promising Larg-Volume Materials for the 21st Century, J. Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 42, 396-415, 2004.
[2] Tanase h., Katayama K., Inasaw S., Okada F., Particle growth of magnesium alkoxide as a carrier material as for polypropylene polymerization catalyst, Applied catalysis A, 350. 197-206, 2008.
[3] Jomichan J., Saurabh C., Singh and Virendra K., Gupta, Morphology Controlled Magnesium Ethoxide Influence of Reaction Parameters and Magnesium Characterizations, Particulate Science and Technology, 27. 528-541, 2009.
[4] Tanase, S. Tsuda T., Ohta T., Funabashi H., Idemitsu Petrochem Co.ltd., US6777365, 2004.
[5] Nobuhiro Y., Takanori S., Hideo F., Idemitsu Kosan Co.ltd.US 7081427, 2006.
[6] Kabayashi H., Beppu A., Production of Spherical Fine Particulate Magnesium Ethylate, Patent: JP 3772331, 2006.
[7] Turova NY, Turevskaya EP; Alkoxymagnesium halides. J. Organomet Chem 42: 9-17, 1972.
[8] Funako T., Chammingkwan P., Taniike T. and Terano, M., Addition of a Second Alcohol in Magnesium Ethoxide Synthesis as a Way to Vary the Pore Architecture of Ziegler-Natta Catalysts, Polyolefins J, 2, 65-71, 2015
[9] H. Thoms, M. Epple, H. Viebrock, A. Reller, J. Mater. Chem. 5, 589, 1995.
[10] G. Socrates, Infrared Characteristic Group Frequencies, Wiley, Chichester, 2001.
[11] Lopez T., Garcia-Cruz I. and Gomez R., Materials Chemistry and Physics, 36, 222-230, 1994.
[12] Zaremba T., Dukowicz A., Hehlmann J., Mokrosz W. and Kujawska E., Application of thermal analysis in a phase composition study on by-product from semi-dry flue gas desulfurization system, J. Thermal Analysis and Calorimetry, 74, 503–510, 2003.
[13] Dongare M.K. and Sinha A.P.B., Thermal Analysis of Some Metal alkoxides,Thermochimica Acta, 57, 37-45, 1982.